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Experiment06Versuchsvorschrift Nitrit Nachweis mit Lunges Reagenz Versuchsbeschreibung: Photometrische Konzentrationsbestimmung des Nitrit Gehalts mithilfe einer Eichung Materialien: Chemikalien: Natriumnitrat, Zinkpulver, Sulfanilsäure (C6H7NO3S, „Lunge I“), 1-Naphthylamin (C10H9N, „Lunge II“), verdünnte Essigsäure (CH3COOH, etwa 12%ig). Geräte und Materialien: Trichter, Filterpapier, Spatel, Erlenmeyerkolben 1 Liter, Bechergläser, Bürettenflasche aus Braunglas 100 ml, Pipetten, Vollpipette 25 ml, Messpipette 1 ml, Pipettierhilfe, Analysewaage (d=0,001g), Küvetten, iPad und ein Photometer. Versuchsaufbau:        Vorgehen beim Versuch: Versuchsvorbereitung: Zuerst wird Lunges Reagenz* hergestellt. Es werden, zu gleich großen Anteilen, Sulfanilsäure und 1-Naphtylamin mit 100 ml destilliertem Wasser in eine Bürettenflasche aus Braunglas gegeben. Nahe aber weniger als 0,02 g von jedem sollten ausreichen. Zudem ist das Braunglas wichtig, da Lunges Reagenz durch Sonneneinstrahlung unbrauchbar wird. Falls eine gesättigte Lösung entsteht, wird versucht mit der Bürette von der Oberfläche die Lösung zu entnehmen, damit keine Feststoffe die Werte verändern. Danach wird die Maßlösung hergestellt. Dazu werden in einem 1 Liter Erlenmeyerkolben 2 g NaNO3 in 1 Liter destilliertem Wasser gelöst. Je nach Versuch muss der Anteil der Maßlösung geändert werden. Hierfür mischt man, beispielsweise für eine 70%ige Maßlösung, 7 Teile der Maßlösung mit 3 Teilen destilliertem Wasser, dann beträgt das Verhältnis der Maßlösung, im Vergleich zum Wasser, 7 zu 3.
Versuchsdurchführung: Sobald alle Lösungen hergestellt wurden, wird der Versuch, wie im Versuchsaufbau gezeigt, durchgeführt. Sprich 2 ml des Indikators und 1 ml der normalen, veränderten oder unbekannten Probelösung werden in die Küvette gefüllt. Von oben werden 1 ml der verdünnten Essigsäure in über das Filterpapier getropft, auf welchem vorher noch eine Spatelspitze Zinkpulver verteilt wurde. Messung und Ergebnissicherung: Nach der Durchführung wird um die 5 Minuten gewartet, damit die Stoffe genügend Zeit haben, in die Küvette zu tropfen und um miteinander zu reagieren. Dann beginnt die Messung der Ergebnisse. Mithilfe des Photometers und einem entsprechendem Ablesegerät mit einer Photometer App. Für das Experiment ist vor allem der Absorptionswert wichtig. Zudem natürlich auch, dass die Werte überhaupt messbar und brauchbar sind. Dazu müssen die Maxima aller Kurven erkennbar sein und ungefähr im gleichen Lichtwellenbereich liegen. Mithilfe des Lichtabsorptionsgrades und des bekannten NaNO3 Anteils lässt sich eine Eichung in Form eines Graphen vornehmen. Um zu Kontrollieren wie genau die bisherigen Messungen verlaufen sind, wird ein neuer Versuch durchgeführt, dieses Mal wird jedoch versucht den Nitrit Anteil durch die Eichgerade vorherzusagen. Sicherheitshinweise: Vorsicht beim Umgang mit den Chemikalien. Sie sind giftig, ätzend, reizend und gefährlich für die Umwelt! Langsames hantieren mit den Glasgeräten. Persönliche Empfehlung: Nach dem Öffnen der Chemikalien Sicherheitsabstand nehmen und ein 3-minütiges Zeitpuffer bis zur Wiederaufnahme des Versuchs einbauen. Natürlich müssen auch die sonstigen Laborregeln eingehalten werden! Beobachtung:
Offensichtlich ungeeignete Werte, Die Lösung verfärbt sich und erhält gelbe, orangene oder rote Nuancen. Auswertung: Reaktionsschema Nitrat wird mit Zinkpulver und Essigsäure zu Nitrit reduziert NO3- + Zn + 2H+ -> NO2- + Zn2 + H2O Der Rote Farbstoff kommt dadurch zustande, dass Nitrit durch das ansäuern mit Essigsäure als salpetrige Säure (HNO2) vorliegt und indes dazu fähig ist beide Lunges Parts zusammen zu binden. Je nach Nitrit Anteil kommt demnach mehr Farbstoff zustande, je mehr Nitrit desto mehr verfärbt sich der Nachweis. Da Färbung und Stoffanteil in einem abhängigen Verhältnis zueinander stehen (Lambert-Beersche Gesetz), ist eine Eichung der Werte möglich. C=??/(??*x*d) Extinktionskoeffizient Quellen: https://laborecke.de/praktika/qualitative-analysen/anionennachweise/nitrit-nachweise/ https://de.wikipedia.org/wiki/Lunges_Reagenz This page may have a more recent version on pmwiki.org: PmWiki:Experiment06, and a talk page: PmWiki:Experiment06-Talk. |