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AutomatischeTitration

Das ist die Seite von: Flo, T

Titration mit Messwerterfassungssystem

Sinn und Ziel des Experiments

Bei einer normalen, händischen Titration muss der Wert der hinzugegebenen Maßlösung permanent aufgeschrieben werden. Gleiches gilt für die Werte der Leitfähigkeitsprüfung. Um diesen Aufwand zu minimieren, unternahmen wir den Versuch einer computergestützten Titration bei der der pH-Wert und die Anzahl der Tropfen aus der Bürette an Maßlösung gemessen- und ermittelt werden. Am Ende erhält man dadurch einen Graphen des pH-Wert Verlaufs und einen Graphen, der die aus der Bürette ausgetretenen Tropfen in Relation zur Zeit angibt. Legt man beide Übereinander, kann man die Konzentration der Probelösung errechnen.

Messinstrumente und Materialien

Tropfenzähler, pH-Elektrode und zugehöriger Cassyaufsatz, Cassysystem mit Laptop, 2 Stative, Bürettenklemme, Muffe, Laborklemme, 50ml Bürette, Bürettentrichter, 150ml Becherglas, Magnetrührer, Rührfisch (mittel bis klein), Pipettierhilfe,25ml Vollpipette

Chemikalien

NaOH (c= 0,1 mol/l; V= 50ml), HCl (c= unbekannt; V= 25ml) und dest. Wasser

Versuchsaufbau und -vorbereitung

Vorbereitung

Als erstes baut man die Bürette samt Stativ und zugehöriger Klemme auf. Danach befüllt man diese mit 50ml der NaOH- Maßlösung (Achtung: Bürette darf keine Luftblasen beinhalten!). Ebenfalls schließt man die pH-Elektrode an den passenden Sensorbaustein an und steckt diesen dann auf das Cassysystem auf. Der Tropfenzähler kann ebenfalls schon angeschlossen werden. Damit man weiß, wie viel ml ein Tropfen entspricht, muss vor dem Versuch ein Tropfen aus der Bürette auf eine Waage getropft werden, damit über die Dichte dieser Wert errechnet und somit definiert werden kann. Zuletzt werden 25ml der Probelösung in das 150ml Becherglas pipettiert werden, der Rührfisch wird ebenfalls hinzugegeben. Damit genügend Lösung im Becherglas vorhanden ist, welche die pH- Elektrode umspülen kann, werden ebenfalls ca. 25ml destilliertes Wasser hinzugegeben.

Aufbau

Auf einer freien Arbeitsfläche positioniert man mittig einen Magnetrührer, auf welchen man das befüllte Becherglas stellt. In dieses stellt man die pH- Elektrode rein. Danach positioniert man den Auslass der Bürette mittig so, dass die im Experiment herauskommenden Tropfen direkt in die Probelösung tropfen und nichts davor berühren. Danach Befestigt man den Tropfenzähler mit einer Schraubklemme unter dem Auslasshahn der Bürette (Wichtig: Die Tropfen der Maßlösung müssen durch die Öffnung zwischen den Fiberglasstäben des Tropfenzählers tropfen!).

Durchführung

Wenn sichergestellt ist, dass das Cassylab- Programm alle Komponenten und Sensoren erkennt, kann im Programm in der Kopfzeile das Uhrensymbol zum Starten der Analyse angeklickt werden. Danach öffnet man den Hahn der Bürette soweit, bis kontinuierlich Tropfen daraus entweichen. Ist die Bürette leer getropft, so kann die Analyse durch erneutes anklicken des Uhrensymbols beendet werden. Abschließend kann durch die definierte Menge an ml pro Tropfen und den Tropfenwerten des im pH-Diagramms sichtbaren Equivalenzpunktes mit einer Rechnung zur Konzentrationsbestimmung die Konzentration der Probelösung bestimmt werden.

Rechnung: c(NaOH)*V(NaOH)/ V(HCl) = n(HCl) n(HCl)/V(HCl) = c(HCl)

Beobachtung und Anmerkungen

Durch den Abfallenden Druck in der Bürette werden die Tropfen der Maßlösung die aus der Bürette austreten immer kleiner, dadurch ist es nicht möglich, am Äquivalenzpunkt die genaue Menge an Maßlösung anzugeben. Jedoch erhält man bereits ein gutes pH- Diagramm durch die Durchführung dieses Versuches.

Lösung des Problems

Mit einem Perfusor aus der Medizintechnik könnten bis zu 50ml große Spritzen gleichmäßig dosiert ausgedrückt werden. Dadurch wäre es möglich, dem Problem des abfallenden Drucks zu entgehen Auswertung